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挑战成功!卡尔费休试剂滴定度准不准?实验室数据来了

时间:2025-10-24 10:19:50作者:admin1
卡尔费休滴定分析技术已发展近百年,适用于固体、液体、气体等样品中的水分含量精准测定,广泛应用于制药、半导体、新能源电池、石油化工等各行各业。您可根据待测样品的含水量选择相应的卡尔费休水分测定方法,当检测含水量为0.1-100%的样品时,建议选择容量法;当检测含水量低于1%的样品时,建议选择库仑法。






在卡尔费休容量法水分测定实验中,

您是否也会经常遇到以下难题?

图片

滴定剂的滴定度随着时间逐渐下降?

滴定剂消耗体积过多,导致滴定时间变长?

滴定仪经常出现漂移值不稳定,无法判断滴定终点?

默克在卡尔费休试剂的研发和生产中已深耕了近半个世纪,针对您实验中遇到的各种难题,我们已完成滴定度比对实验,这些实验数据可为您质量控制或方法验证提供重要的参考。


所需卡尔费休滴定剂

(以容量法单组分滴定剂为例)

试剂品牌

标称滴定度

(mg H₂O/mL)

溶剂体系

默克Aquastar®品牌

(货号:1.88005)

5.0 mg/mL±0.1

甲醇/咪唑

某品牌

5.0 mg/mL±0.2

甲醇/咪唑


仪器和实验条件

卡尔费休容量法水分测定仪:1套

实验室条件:25 ± 1°C,相对湿度≤40% RH。 

标准物质:

 标准水,含水量:1%

(货号:1.88052,CRM级,8mL安瓿瓶)

 二水合酒石酸钠标准水,含水量:15.66%

(货号:1.06664,CRM级,固体,适用于容量法)



实验步骤简介

✦  新开封卡尔费休试剂的滴定度标定和验证

 使用标准水(货号1.88052)

标定两个不同品牌滴定剂的真实滴定度

(重复3次以上)

 使用二水合酒石酸钠标准水(货号:1.06664)

验证两个不同品牌试剂的真实滴定度

(重复3次以上)


✦  长期稳定性测试

(滴定度衰减率测试)

开封后第1、3、7天进行重复的滴定度标定,观察滴定度衰减情况,并做好实验记录


✦  加标回收实验测试

加入丙酮溶液等常见干扰物进行回收率测试


一、滴定度验证实验数据

试剂品牌

测得水含量

(%)

理论值

(%)

回收率

默克Aquastar®品牌

15.61

15.66

99.7%

某品牌

15.52

15.66

99.1%


二、滴定度长期稳定性测试实验数据

储存时间

默克Aquastar®品牌

(剩余滴定度)

某品牌

(剩余滴定度)

第1天

4.98 (100%)

4.87(100%)

第3天

4.95 (99.4%)

4.79 (98.4%)

第7天

4.91 (98.6%)

4.65 (95.5%)


三、加标回收实验数据

试剂品牌

加入10%丙酮溶液,进行加标回收率测试实验

默克Aquastar®品牌

97.8%

某品牌

92.3%


比对实验结论

测量性能

默克Aquastar®品牌

某品牌

准确性

更接近标称值

(偏差:<1%)

略低

(偏差:2-3%)

精准性

相对标准偏差

(RSD)≤0.5%

相对标准偏差

(RSD)≤1%

稳定性

开封后7天内

滴定度衰减<2%

开封后7天内

滴定度衰减<5%

抗干扰

加标回收率测试:97.8%

加标回收率测试:92.3%


其他实验技巧分享

建议您及时更换分子筛,可以阻止环境空气中的水分进入试剂和滴定池中

一旦发现滴定度低于推荐值的情况,建议重新购买新的卡尔费休滴定剂

滴定度测定的注意事项

· 使用滴定剂反复冲洗滴定管,建议至少2-3次, 如更换新的滴定剂,需增加冲洗次数;

· 在空白的滴定池中,添加新开封的溶剂;

· 进行预滴定&漂移测定;

· 先测定滴定度,首选CRM级标准水;

· 重复测定滴定度:建议3-6次;

· 计算平均值和标准偏差:建议相对标准偏差 <1%

含醛酮结构的样品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛类,以及含有丙酮、丁酮、环己酮等酮类的样品,需使用醛酮专用阳极液和阴极液(适用于有隔膜滴定池)



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