
在卡尔费休容量法水分测定实验中,
您是否也会经常遇到以下难题?
滴定剂的滴定度随着时间逐渐下降?
滴定剂消耗体积过多,导致滴定时间变长?
滴定仪经常出现漂移值不稳定,无法判断滴定终点?
默克在卡尔费休试剂的研发和生产中已深耕了近半个世纪,针对您实验中遇到的各种难题,我们已完成滴定度比对实验,这些实验数据可为您质量控制或方法验证提供重要的参考。
所需卡尔费休滴定剂
(以容量法单组分滴定剂为例)
试剂品牌 | 标称滴定度 (mg H₂O/mL) | 溶剂体系 |
默克Aquastar®品牌 (货号:1.88005) | 5.0 mg/mL±0.1 | 甲醇/咪唑 |
某品牌 | 5.0 mg/mL±0.2 | 甲醇/咪唑 |
仪器和实验条件
卡尔费休容量法水分测定仪:1套
实验室条件:25 ± 1°C,相对湿度≤40% RH。
标准物质:
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► 标准水,含水量:1%
(货号:1.88052,CRM级,8mL安瓿瓶)
► 二水合酒石酸钠标准水,含水量:15.66%
(货号:1.06664,CRM级,固体,适用于容量法)
实验步骤简介
✦ 新开封卡尔费休试剂的滴定度标定和验证
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► 使用标准水(货号1.88052)
标定两个不同品牌滴定剂的真实滴定度
(重复3次以上)
► 使用二水合酒石酸钠标准水(货号:1.06664)
验证两个不同品牌试剂的真实滴定度
(重复3次以上)
✦ 长期稳定性测试
(滴定度衰减率测试)
•
开封后第1、3、7天进行重复的滴定度标定,观察滴定度衰减情况,并做好实验记录
✦ 加标回收实验测试
•
加入丙酮溶液等常见干扰物进行回收率测试
一、滴定度验证实验数据
试剂品牌 | 测得水含量 (%) | 理论值 (%) | 回收率 |
默克Aquastar®品牌 | 15.61 | 15.66 | 99.7% |
某品牌 | 15.52 | 15.66 | 99.1% |
二、滴定度长期稳定性测试实验数据
储存时间 | 默克Aquastar®品牌 (剩余滴定度) | 某品牌 (剩余滴定度) |
第1天 | 4.98 (100%) | 4.87(100%) |
第3天 | 4.95 (99.4%) | 4.79 (98.4%) |
第7天 | 4.91 (98.6%) | 4.65 (95.5%) |
三、加标回收实验数据
试剂品牌 | 加入10%丙酮溶液,进行加标回收率测试实验 |
默克Aquastar®品牌 | 97.8% |
某品牌 | 92.3% |
比对实验结论
测量性能 | 默克Aquastar®品牌 | 某品牌 |
准确性 | 更接近标称值 (偏差:<1%) | 略低 (偏差:2-3%) |
精准性 | 相对标准偏差 (RSD)≤0.5% | 相对标准偏差 (RSD)≤1% |
稳定性 | 开封后7天内 滴定度衰减<2% | 开封后7天内 滴定度衰减<5% |
抗干扰 | 加标回收率测试:97.8% | 加标回收率测试:92.3% |
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