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全氟及多氟烷基物质（PFAS）是一类广泛存在的持久性有机污染物，随着长链PFAS被全球管控，超短链（C2-C3）与短链（C4-C7）PFAS成为主流替代物，其高水溶性、强迁移性使其在水环境中频繁检出，已成为饮用水安全的重要隐患。精准、灵敏的检测方法是开展其环境行为与风险研究的基础。
本研究建立并验证了适用于超短链与短链PFAS同步定量的高效分析方法，有效解决了C3-C8类小分子在常规色谱中保留弱、易受基质干扰、定性定量难度大的技术瓶颈，实现了水环境/食品基质中目标物的高灵敏度、高准确度检测。结果表明，超短链PFAS在实际样品中检出率高、赋存水平显著，其环境归趋与健康风险不容忽视。本方法可为新型PFAS化合物的日常监测、风险评估与标准制定提供可靠的技术支撑。未来应进一步拓展非靶向筛查、原位快速检测与多介质溯源研究，持续完善短链及超短链PFAS的全链条监测与管控体系，为环境安全与公共健康保障提供科学依据。
1.1 材料与试剂
甲醇：色谱纯（Merck）、氨水（NH3·H2O，ρ20=0.92 g/mL）：色谱纯（Merck）、乙酸铵：色谱纯（Merck）、冰醋酸：分析纯（Merck）、试验用水：去离子水（一级水）。
Table 1 PFAS analytes in scope of this study
(Ultra-Short Chain & Short Chain PFAS )
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1.2 样品前处理过程
a) 基质样品预处理：量取1 L待测生活饮用水样品，加入0.4625 g乙酸铵后pH调节至6.8-7.0，混匀，备用；若待测样品溶液浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理；
b) 活化：将混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取柱连接到固相萃取装置上，依次用5 mL氨水-甲醇溶液（含0.1% NH3·H2O）、7 mL甲醇和10 mL纯水活化；
c) 上样：将经过预处理样品全部上柱，流速控制在8 mL/min;
d) 淋洗：上样结束后用5 mL乙酸铵水溶液（c=0.025 mol/L）[pH=4]和12 mL纯水淋洗；
e) 吹干：负压抽取15 min吹干固相萃取柱；
f) 洗脱：依次用5 mL甲醇和7 mL氨水-甲醇溶液（含0.1% NH3·H2O）进行洗脱，收集全部洗脱液于15 mL聚丙烯离心管中；
g) 氮吹：将收集的样品在≤40℃水浴温度下氮吹至近干，用甲醇水溶液（V/V 5/5）定容至1 mL,涡旋混匀后待测定。
1.3 仪器条件
Table 2. LC-MS/MS conditions for the analysis of
PFAS in drinking water
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Table 3. MS conditions utilized in the analysis of
PFAS in drinking water
Figure 1. LC-MS/MS chromatogram of PFAS standard
solution (10 μg/L for each compound).
Table 4. MRM transitions
本试验采用固相萃取净化的前处理方式（Supelclean™ ENVI-WAX SPE），结合LC-MS/MS测定生活饮用水中11种超短链及短链PFAS化合物的含量，11种PFAS化合物在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.9990，实验数据符合相关法律法规及标准要求。可测定生活饮用水中的27种PFAS化合物。实验结果表明，本研究方法快速简便、重现性和耐用性好，结果准确可靠，以期为市场监管部门的监督查收提供技术支撑。
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