在仪器分析这门课中
对于鉴别化合物
我们知道会用四大谱来进行表征
而对于官能团的确定
我们首先会想到通过红外光谱(IR)
那么
我们有几种红外光谱的制样方法
并且分别是什么呢
6种红外制样方法
在红外光谱检测中有6种制样方法:
1.溴化钾压片法
2.溶液流延薄膜法
3.热压薄膜法
4.切片法
5.液体池法
6.石蜡糊法
对于粉末状物质,检测人员往往会采用溴化钾压片法
原因就是纯的溴化钾在中红外波段(4000-400cm-1)是没有吸收峰的。
但是我们都知道绝对纯净的化合物是
非常少的!!
如果选用的溴化钾中含有杂质
样品与溴化钾1:100进行混合压片
溴化钾中的杂质化合物引起的红外吸收
会照成干扰峰
对检测结果的判定造成很大的影响。
那我们只能去找一些相对来说
纯度较高的化合物
好,既然这样,那么
接下来我们进入看图说话环节
我们来看以下几张红外谱图
我们再将这四张谱图放一起共同比较
考虑到溴化钾易吸潮以及制作工艺,通常溴化钾中会混有水、硝酸盐以及碳酸盐,这些化合物会在1401,876,1384,3440,1630 cm-1处产生吸收峰。我们挑选了四种不同的溴化钾样品,第三个样品为弗霓货号为C26472溴化钾(红外压片专用),其余三种为国内其他厂家产品:
我们第一眼可以发现第三号和第四号样品的最低透光率在85%以上,第一号和第二号的最低透光率仅为20%,说明第一号和第二号样品的杂质含量更多导致了中红外波段的更多吸收,最明显的就是水的吸收(3440和1630cm-1处有吸收)。我们再比较3和4的结构,首先对于3440cm-1左右处的吸收,3较4结果稍好,吸收较低,其次比较1100cm-1处,发现4较3有较大的吸收,可能其中含有碳酸盐或者乙酸盐类。以上判断,我们认为3号样品即弗霓货号为C26472(溴化钾,红外压片专用)的质量最好。
那么为什么弗霓这款溴化钾
有这种性能呢???
原因就是
弗霓这款产品是制作溴化钾窗片时候磨下来的碎晶
因此
有较高的透过率和较宽的透射波段
纯度可达99.99%
专用于傅里叶变换红外光谱仪
红外分光光度计及红外装置的分光棱镜
透射窗口和透镜等。
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