背景介绍
在电子产品的制造过程中,严格的规格要求使得任何微小的污染或不纯净物质都可能严重影响半导体材料的成品率、电性能和可靠性。伴随集成电路技术的不断进步,超净高纯试剂的发展也显得尤为重要。每一代微细加工技术都需搭配相应的超净高纯试剂,只有不断更新和升级,才能满足现代集成电路生产的需求。
由于TOC(总有机碳)分析仪具有灵敏度高、分析速度快、抗干扰能力强的特点,TOC在超高纯试剂的检测中扮演着关键角色,不仅确保了化学品的纯度,还直接影响到电子产品的最终质量及其在市场上的竞争力。
目前TOC分析已在多种电子级湿电子化学品的品控中进行监控,如:硫酸、盐酸、磷酸、硼酸等各类酸,氨水、氢氧化钠等碱,及双氧水等化学品。
德国耶拿TOC解决方案
难点突破1:直接进样,无需稀释
电子级试剂往往由于其纯度高但待测TOC含量低,而使得允许的稀释倍数受限。有些高纯试剂稀释后TOC将与空白无差别,无法准确定量。
以双氧水为例,其在分解过程中会产生大量氧气,同时高温下水分会迅速气化,测定时的气流波动会严重干扰测定结果。传统分析采用稀释进样的方法,而电子级的双氧水含量特别低,稀释后TOC含量与空白相差不大,会带来很大的稀释误差,同时空气中的CO2也会影响分析结果。
德国耶拿独家的VITA技术用来补偿不可避免的分析气体流量的波动引起的信号变化,拓宽低浓度的检测范围,使得TOC系统更精确,灵敏,稳定。对高达70%浓度H2O2溶液无需进行稀释,可直接进样分析。同时配备高聚焦NDIR检测器,对CO2具有更高灵敏度,可获得更为可靠的结果,且一次进样可以同时分析TOC和TN参数,可以实现高效高通量测定。
案例一:30%/70% 双氧水TOC/TN测定
对电子级分别为30%和70%双氧水溶液进行直接测定,70%双氧水RSD达到0.5%,说明VITA流量技术很好地消除了燃烧过程中气流波动带来的影响,测试样品后对2.5ppm的标液进行回测,回收率为103%,说明仪器的氧化性能佳;且仪器能兼顾TN的同时测试,为品控提供有力的数据支持。
难点突破2:超强的酸碱耐受性
对于酸碱性的样品,如果直接进入定量阀,长时间会腐蚀定量阀的密封圈和内部器械,会加剧定量阀的损坏速度,导致进样体积不准确等问题。德国耶拿在硬件上进行技术革新,在保证进样体积准确性的前提下,用超纯水代替样品进入定量阀,避免样品对定量阀的损耗,可以长时间分析酸碱性,甚至是有一定颗粒的高盐样品,耗材少,维护成本低。
案例二:电子级硫酸中TOC测定
考虑到高纯硫酸在管道有很明显的放热反应,样品稀释测定,同时进行加标回收实验。从实验数据可以看出,样品加标回收率为96%,TOC标样的回收率为97%,说明仪器对高纯硫酸的基体耐受性好,能准确测定电子级硫酸中低浓度TOC的含量。
案例三:电子级氨水中TOC测定
由于氨水是碱性溶液且电子级的氨水TOC浓度本身就比较低,容易吸收空气中的CO2 ,造成结果的不准确性,测试前对样品进行稀释中和,同时扣除酸空白。从实验数据可以看出,样品RSD均小于1%,0.1ppm的样品加标回收率为99%,0.1ppm TOC标样的回收率为102%,说明仪器对低TOC的电子级氨水测定准确性高。
难点突破3:仪器自动绘制标准曲线+ 长达一年校准周期
对于较低TOC浓度样品的测定,如何绘制低浓度的标准曲线显得非常重要。由于配制标液需要稀释液,但实验室很难找到TOC为零的稀释液,在配制溶液的过程也容易引入空气中的CO2 ,得不到线性较好的曲线。德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪提供吸取不同体积绘制曲线的功能,无需人为配制曲线,线性轻松达到0.999以上,且校准周期长达一年,减少每次做样前曲线绘制的人力和时间,让您有更多的时间做重要的事情。
综上,德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪能轻松应对高纯湿电子化学品超低TOC的测定需求,帮助企业实时监控生产过程中的化学品纯度,确保生产效率和产品质量,提高产品的市场竞争力。
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