在日常水质分析实验室中,我们经常会碰到各种误差而导 致检测结果不准,比如:操作误差、方法误差、样品的干扰(均匀,稳定性等)、试剂质量问题、仪器或设备的误差(响应时间,灵敏度等)、实验室耗材工具(玻璃器皿,移液器等)、环境条件 (温度,压力,湿度等)。
首先,在水质分析实验中,
样品前处理的注意要点有哪些?
样品的制备取决于具体的分析方法,样品基质和测试项目等。通常,在分光光度法中,受样品中的浊度等干扰,会导致偏高的测试结果。除分析方法有特别规定的,污水样品在进行分析前应摇匀,不能过滤或澄清。
■ 可过滤的水样:
使用聚碳酸酯或醋酸纤维素膜、直径30毫米的过滤器进行过滤,无机检测项目通常用0.45μm孔径的滤膜。过滤器的选择要注意与分析方法相匹配、使用前需清洗,同时应避免吸附、吸收损失等。
■ 不可过滤的水样:
建议选用另外一种样品前处理方法,如:含浊度或悬浮固体的样品,可以通过高温消解法进行样品前处理,然后再用分光光度计检测。
同时,应注意pH值的调节,pH值会直接导致测试反应是否能够正常进行。在进行分光光度测试前,必须对样品进行pH值的测试。
为什么有些水样需要进行稀释?
■ 主要原因:
待测样品的浓度太高,超过标准分析方法的测试范围量程;样品中存在其他的干扰成分;高浓度的溶解盐类,如硫酸盐,氯化物,硝酸盐,磷酸盐,乙酸盐,高电导值的样品,往往会导致错误的测试结果。
■ 稀释中的注意事项:
稀释倍数不得超过100,如果稀释倍数较高,需要分2步进行;需使用高品质的纯水,使用验证过的移液器等。
哪些水质检测项目需要尽快在现场测定?
测试项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间。通常,需要在现场测试的分析项目有:pH、电导率、温度、流量、余氯、二氧化氯、浊度、色度等,同时需妥善保管现场记录。
最后,对水样采样容器有什么要求?
最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。采样器材的材质应具有较好的化学稳定性,在样品采集、样品贮存期内不会与水样发生物理化学反应,从而引起水样组分浓度的变化。对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗。
针对不同的测试项目,选用洗涤剂需注意事项如下:
● 测定硅、硼和表面活性剂,不能使用洗涤剂;
● 测定磷酸盐不能使用含磷的洗涤剂;
● 测定硫酸盐或铬不能用铬酸-硫酸洗液;
● 测定重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗。
最后,在水质分析实验中,目前主要的快检方法是使用即开即用型预制测试盒,主要有以下优势:
化学需氧量COD预装管测试盒COA证书举例
(货号:1.14541.0001,测试范围:25-1500mg/l,符合HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法,以及EPA 410.4,APHA 5220 D,ASTM D1252-06B,ISO 15705等)